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    3. 臭氧產品
      首頁 > 臭氧知識 > 臭氧規范 > 碘量法基本原理及過程(臭氧濃度檢測) - 2019國標
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      碘量法
      1、原理
      臭氧(O3)是一種強氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應產生游離碘(I2)。在取樣結束并對溶液酸化后,用已知濃度的硫代硫酸鈉(Na2S?O3)滴定液對游離碘進行滴定(以淀粉溶液為指示劑)。根據硫代硫酸鈉滴定液濃度和消耗量計算出臭氧量。其反應式為式(B.1)和式(B.2):
      碘量法原理

      2、試劑
      除非另有規定,僅使用分析純試劑。
       
      2.1碘化鉀(KI)溶液
      碘化鉀儲存試劑(20%):稱取200g KI,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至1L。保存在棕色瓶中,冷藏。
      2.2 硫酸(H?S2O3)溶液(1+5)
      量取1體積的濃硫酸溶于5倍體積的純水中。
       
      2.3硫代硫酸鈉(Na?S?O3·5H20)存儲溶液(約1mol/L)
      稱取250g硫代硫酸鈉顆粒(Na?S?O3;·5H2O),溶于新煮沸冷卻的純水中,并稀釋至1L。存儲于棕色瓶,冷藏。
       
      2.4制備淀粉指示劑
      按照以下兩種方法之一制備淀粉指示劑:
       
      a)氯化鋅淀粉指示劑
      向4g可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將該糊狀物添加到含20g氯化鋅(ZnCl2)的100mL純水中。將所得溶液煮沸,直至體積減少至100mL。 很后,將溶液稀釋至1L,并加入2g氯化鋅(ZnCl2)。本指示劑在避光處室溫可穩定保存一個月。
       
      b)淀粉指示劑
      向5g可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將糊狀物倒入1L煮沸純水中,攪拌,并隔夜沉淀。取用上清液,冷藏。
       
      2.5硫代硫酸鈉(Na?S?O3·5H20)滴定液
      測定空氣源臭氧濃度時,硫代硫酸鈉(Na?S?O3)滴定液濃度為0.1mol/L;測定氧氣源臭氧濃度時,硫代硫酸鈉(Na?S?O3)滴定液濃度為0.3mol/L:
      a)配制0.1mol/L硫代硫酸鈉(NazS?O3)滴定液:量取100mL濃度為1mol/L的Na?S?Os存儲液于900mL新煮沸冷卻的純水中。
      b)配制0.3mol/L硫代硫酸鈉(Na?S?O3)滴定液:量取300mL濃度為1mol/L的Na?S203存儲液于700mL新煮沸冷卻的純水中。
       
      2.6重鉻酸鉀(K2Cr2O7,)溶液(0.01667 mol/L)
      使用分析天平準確稱取經105℃~110℃烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀(優級純)4.904g,定容于1000mL容量瓶中搖勻。用試劑瓶保存。
       
      2.7碘酸鉀(KIO3)固體
      稱取0.071gKIO3 
       
      2.8乙酸(CH3COOH)
      量取10mL CH3:COOH。
       
      2.9純水
      純水應符合GB/T6682三級水的規定,電導率不高于0.50mS/m。

      3 臭氧發生器的臭氧濃度測量和計算方法
      3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一種強氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應可游離出碘,在取樣結束并對溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進滴定,根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出臭氧量。其反應式為: 
                    O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH    (1) 
                    I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6   (2) 
      3.1.2 試劑 
      3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。 
      3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取濃硫酸(p=1.84;分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。 
      3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液;使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中?;蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);標定,調整濃度到0.1000mol/L,貯于棕色瓶中,儲存的時間過長時,使用前需要重新標定(標定方法見附錄A)。 
      3.1.2.4 淀粉溶液;稱取1g可溶性淀粉,用冷水調成懸浮漿,然后加入約80mL煮沸水中,邊加邊攪拌,稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜,取上清液使用,如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。 
      3.1.3 試驗儀器、設備及對其要求 
      3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。 
      3.1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。 
      3.1.3.3 濕式氣體流量計 容量5L。 
      3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。 
      3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。 
      3.1.3.6 容量瓶 1000mL。 
      3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管,用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。 
      3.1.4 實驗程序及方法:量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸餾水,待臭氧發生器運行穩定后于臭氧化氣體出口處取樣,先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進行吸收后再通過濕式氣體流量計(3.1.3.3)對氣體計量,氣體通過量為2000mL(時間控制在4min左右),停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻,靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標準深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),繼續小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。 
      3.1.5 臭氧濃度的計算 
        Co3=ANa×B×24000/V0(mg/L) (3) 
      式中:Co3——臭氧濃度,mg/L; 
         ANa——硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL; 
         B ——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L; 
         V0 ——臭氧化氣體取樣體積,mL; 
      臭氧濃度大于等于3mg/L時,此測試結果的精密度在±1%以內。
       
      4、注意事項 
      4.1 配置溶液時用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌(嗜硫菌),另一方 面是為了去除溶液中的O2、CO2,避免副反應發生。 
      4.2 準確測定時需對硫代硫酸鈉標液進行標定。 
      4.3 淀粉指示液應在接近終點時加入,避免碘與淀粉指示劑絡合太深,導致 終點顏色變化時Na2S2O3滴定液加入的量偏高。 
      4.4 滴定到終點后有回藍現象,是因為發生4I-+4H++O2=2I2+2H2O,所以終 點的判斷應為褪色后30秒不變藍即可讀取Na2S2O3滴定液消耗的體積。  
       


      標簽:碘量法(3)2019國標(1)


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